紫(zi)外可見(jian)分(fen)光光度(du)計(ji)波長(chang)標(biao)準解析(xi)

紫(zi)外可見(jian)分(fen)光光度(du)計(ji)作為(wei)壹種(zhong)常見(jian)的分(fen)析(xi)儀器廣泛地(di)應用(yong)在(zai)制(zhi)藥(yao)、環(huan)保(bao)等(deng)行(xing)業，成為(wei)化(hua)學分(fen)析(xi)中(zhong)的重(zhong)要工具。無(wu)論是物質的定(ding)性(xing)分(fen)析(xi)，還(hai)是(shi)定量分(fen)析(xi),此(ci)類(lei)儀器的波長(chang)準確與(yu)否(fou)直接影(ying)響(xiang)到結論的準確。在(zai)儀器的運(yun)輸和搬動(dong)過(guo)程(cheng)中(zhong)，內置的分(fen)色(se)濾(lv)光片(pian)和波長(chang)調(tiao)整(zheng)裝置均有可能會(hui)發(fa)生位(wei)置變動(dong)，導致(zhi)波長(chang)偏(pian)移(yi)，因(yin)此(ci)、分(fen)光光度(du)計(ji)波長(chang)檢(jian)定(ding)很有必(bi)要。JJG178—2007《紫(zi)外、可見(jian)、近(jin)紅外分(fen)光光度(du)計(ji)檢(jian)定(ding)規程(cheng)》對(dui)標(biao)準器的選擇(ze)有具體的要求。
依(yi)據JJG178—2007分(fen)光光度(du)計(ji)工作(zuo)波長(chang)的劃(hua)分(fen)為(wei)3段，分(fen)別是A段（紫(zi)外光區(qu)），範(fan)圍為(wei)190~340nm；B段（可見(jian)光區(qu)段），範(fan)圍為(wei)40~900nm；C段（近(jin)紅外光區(qu)），範(fan)圍為(wei)900~2600nm，分(fen)光光度(du)計(ji)工作(zuo)波長(chang)計(ji)量(liang)性(xing)能要求見表1。

目前(qian)，可(ke)獲(huo)得的檢(jian)定(ding)波長(chang)用(yong)標準器、根(gen)據標準器選型(xing)的三(san)分(fen)之壹原(yuan)則確定(ding)的適(shi)用(yong)範(fan)圍見(jian)表20通(tong)過(guo)表1、表2可知(zhi)，如(ru)果(guo)要使用(yong)上(shang)述(shu)濾(lv)波片檢(jian)定(ding)更高(gao)級(ji)別(bie)的儀器，需(xu)選擇(ze)更高(gao)能力(li)的機(ji)構標定濾(lv)光片(pian)，以(yi)減(jian)小(xiao)標定(ding)數據的不(bu)確定(ding)度(du)。事(shi)實上(shang)、濾(lv)光片(pian)的檢(jian)定(ding)均使(shi)用(yong)I級(ji)可(ke)見(jian)紫(zi)外分(fen)光光度(du)計(ji)，而I級(ji)可(ke)見(jian)紫(zi)外分(fen)光光度(du)計(ji)的MPE=土0.3（A段）、MPE=±0.5（B段）。另外，受濾(lv)光片(pian)波長(chang)帶寬較寬的限(xian)制(zhi)，期(qi)待減(jian)小(xiao)標定(ding)數據的不(bu)確定(ding)度(du)來(lai)提(ti)升(sheng)檢(jian)定(ding)能力(li)並不(bu)可(ke)行(xing)。要想(xiang)提(ti)高(gao)檢(jian)測(ce)能力(li)，只(zhi)能采用(yong)不確定(ding)度(du)值更小的氧(yang)化(hua)鈥(huo)溶(rong)液(ye)波長(chang)標(biao)準物質。
目(mu)前(qian)，可獲(huo)得的檢(jian)定(ding)波長(chang)用(yong)標準溶液(ye)有以下兩(liang)種，根(gen)據標準器選型(xing)的三(san)分(fen)之壹原(yuan)則確定(ding)適(shi)用(yong)範(fan)圍見(jian)表3。

檢(jian)定(ding)波長(chang)用(yong)標準器的選擇(ze)須考(kao)慮待選標(biao)準器的峰(feng)值的分(fen)布(bu)範(fan)圍、標(biao)定數(shu)據的不(bu)確定(ding)度(du)，以(yi)此(ci)確定(ding)能檢(jian)定(ding)分(fen)光光度(du)計(ji)的級(ji)別(bie)。JJG178—2007《紫(zi)外、可見(jian)、近(jin)紅外分(fen)光光度(du)計(ji)檢(jian)定(ding)規程(cheng)》對(dui)波長(chang)標(biao)準物質的選擇(ze)已有具體的規(gui)定，現(xian)就從實(shi)際工作(zuo)中(zhong)的情(qing)況和可(ke)操(cao)作性(xing)方(fang)面分(fen)析(xi)檢(jian)定(ding)波長(chang)用(yong)標準器的選擇(ze)。
介(jie)質膜(mo)幹涉濾(lv)光片(pian)光(guang)譜(pu)為(wei)單(dan)峰波形適(shi)合(he)檢(jian)定(ding)手(shou)動(dong)調節波長(chang)的分(fen)光光度(du)計(ji)，錯(cuo)放(fang)濾(lv)波片、氧(yang)化(hua)鈥(huo)濾(lv)波片光(guang)譜(pu)均為(wei)多(duo)峰波形適(shi)合(he)檢(jian)定(ding)自(zi)動(dong)掃描波長(chang)的分(fen)光光度(du)計(ji)。在(zai)實際工作(zuo)中(zhong)、可見(jian)分(fen)光光度(du)計(ji)都是手(shou)動(dong)調節波長(chang)，且等(deng)級(ji)均(jun)為(wei)III、IV，紫(zi)外-可見(jian)分(fen)光光度(du)計(ji)手(shou)動(dong)調節波長(chang)、自(zi)動(dong)掃描波長(chang)兩(liang)種(zhong)方(fang)式都存在(zai)。因此(ci)、檢(jian)定(ding)可見(jian)分(fen)光光度(du)計(ji)時(shi)，使(shi)用(yong)介(jie)質膜(mo)幹涉濾(lv)光片(pian)佳，使(shi)用(yong)錯(cuo)錢(qian)濾(lv)波片可(ke)操作(zuo)性(xing)較差。檢(jian)定(ding)手(shou)動(dong)調節波長(chang)紫(zi)外-可見(jian)分(fen)光光度(du)計(ji)時(shi),可(ke)使用(yong)介(jie)質膜(mo)幹涉濾(lv)光片(pian)檢(jian)定(ding)B段，氧(yang)化(hua)鈥(huo)濾(lv)波片檢(jian)定(ding)A段，不考(kao)慮操(cao)作(zuo)性(xing)差這壹因(yin)素，也(ye)可(ke)以只(zhi)使(shi)用(yong)氧(yang)化(hua)鈥(huo)濾(lv)波片檢(jian)定(ding)A段、B段。檢(jian)定(ding)自(zi)動(dong)掃描波長(chang)紫(zi)外-可見(jian)分(fen)光光度(du)計(ji)時(shi)，同(tong)時(shi)使(shi)用(yong)氧(yang)化(hua)鈥(huo)濾(lv)波片、錯(cuo)錢(qian)濾(lv)波片可(ke)測(ce)得(de)240~820nm範(fan)圍內的峰(feng)值點(dian)，彌補(bu)了(le)單(dan)獨(du)使(shi)用(yong)氧(yang)化(hua)鈥(huo)濾(lv)波片只(zhi)能測(ce)得(de)240~640nm範(fan)圍的峰(feng)值點(dian)，所(suo)測(ce)波長(chang)範(fan)圍較短的缺(que)陷(xian)，比較符合JJG178-2007中要求每隔100nm至少選擇(ze)壹個波長(chang)檢(jian)定(ding)點(dian)的要求。

另外、在(zai)選擇(ze)介(jie)質膜(mo)幹涉濾(lv)光片(pian)時(shi)，需(xu)註(zhu)意波長(chang)半(ban)寬小(xiao)於(yu)lOnm、峰值透(tou)射比大(da)於(yu)50%。介(jie)質膜(mo)幹涉濾(lv)光片(pian)的性(xing)能指標隨(sui)著(zhe)時(shi)間(jian)會(hui)變差，波長(chang)半(ban)寬變(bian)長(chang)、峰(feng)值透(tou)射比變(bian)低(di)。氧(yang)化(hua)鈥(huo)溶(rong)液(ye)波長(chang)標(biao)準物質光(guang)錯(cuo)為(wei)多(duo)峰譜(pu)圖，雖(sui)然可(ke)以用(yong)於(yu)各個級(ji)別(bie)的可(ke)見紫(zi)外分(fen)光光度(du)計(ji)檢(jian)定(ding)，但從(cong)經濟(ji)和可(ke)操(cao)作性(xing)角度(du)考(kao)慮，壹般(ban)用(yong)於(yu)i、n級(ji)的紫(zi)外-可見(jian)分(fen)光光度(du)計(ji)檢(jian)定(ding)。